Cette étude porte sur l’étude (macroscopique et microscopique) de la transformation de la galène, minerai argentifère pour les périodes anciennes, et son évolution jusqu’au plomb, à partir d’un référentiel produit expérimentalement dans un four à moufle fonctionnant au charbon de bois. En effet, si la réaction chimique qui conduit du sulfure au plomb d’œuvre est identifiée depuis longtemps, sa reproduction dans un réacteur type bas-fourneau demeure insatisfaisante et les tentatives de compréhension des procédés de transformation de la galène restent largement infructueuses. Cette absence de maitrise du procédé bloque les possibles réflexions sur les bilans matières et sur le poids des exploitations minières dans les économies anciennes notamment pour ce qui touche à la circulation du plomb. Ainsi, deux grands moments dans cette chaîne de production doivent être mieux appréhendés : la phase de grillage de la galène et la réduction en plomb. Pour répondre à ces objectifs, la microspectroscopie Raman apporte une vision complémentaire de l’approche macroscopique sur la transformation de la galène argentifère, en particulier pour identifier les différentes espèces chimiques du plomb (oxydes, sulfates, oxysulfates) formées au cours de ces opérations. Lors de l’approche expérimentale choisie, la modification de ce minéral se produit selon les étapes suivantes : (1) apparition du soufre élémentaire et des sulfates dès les cinq premières minutes de grillage ; (2) diminution des sulfates au profit de l’apparition d’oxydes de plomb (PbO2, Pb3O4, puis signature de la transformation de Pb3O4 en PbO), à partir des résultats obtenus sur l’échantillon traité pendant dix minutes ; (3) poursuite de la diminution des sulfates avec apparition des carbonates de plomb, comme le laisse entrevoir la caractérisation de l’échantillon après trente-cinq minutes de transformation.